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          解決方案 Empore™ HLB膜式固相萃取柱用于水中聯(lián)苯胺的檢測

          更新時(shí)間:2024-05-31       點(diǎn)擊次數:265

          應用EmporeTM HLB膜式固相萃取柱建立水中聯(lián)苯胺的檢測方法

          解決方案  Empore™ HLB膜式固相萃取柱用于水中聯(lián)苯胺的檢測 

          前言

          聯(lián)苯胺是重要的染料中間體,聯(lián)苯及其衍生物被廣泛用于各種染料合成,其種類(lèi)多達250種。4,4'-二氨基聯(lián)苯及其鹽都是有毒且可致癌的物質(zhì),進(jìn)入體內會(huì )引起皮炎,刺激黏膜,損害肝和腎臟,且可能會(huì )造成膀胱癌和胰腺癌。聯(lián)苯胺的濃度達到6.7ppb,對人體就有致癌的風(fēng)險,4,4'-二氨基聯(lián)苯(聯(lián)苯胺)在世界衛生組織國際癌癥研究機構公布的一類(lèi)致癌物清單中,因此,建立快速處理、富集水中聯(lián)苯胺并檢測的方法是非常有必要的。

          本實(shí)驗參考《HJ 1017-2019 水質(zhì) 聯(lián)苯胺的測定 高效液相色譜法》,利用EmporeTM HLB固相萃取柱和MPREP-SPE08手動(dòng)固相萃取裝置處理水樣,再用高效液相色譜進(jìn)行檢測,建立了一種對水質(zhì)中聯(lián)苯胺進(jìn)行檢測的方法。

           

          關(guān)鍵詞:

          水質(zhì); 聯(lián)苯胺;HLB膜式固相萃取柱

           

          1 實(shí)驗過(guò)程

          1.1 儀器與試劑

          MPREP-SPE08手動(dòng)固相萃取裝置,貨號:PZ0008,北京萊伯帕茲檢測科技有限公司;

          LC-20AD液相色譜儀,島津企業(yè)管理(中國)有限公司;

          EmporeTM HLB固相萃取柱(10mm/6mL,2-layer,貨號:98-0604-0855-7EA),北京萊伯帕茲檢測科技有限公司;

          甲醇(色譜純),購自賽默飛世爾科技(中國)有限公司;

          乙腈(色譜純),購自賽默飛世爾科技(中國)有限公司;

          甲酸,氨水,乙酸銨等化學(xué)品均為分析純或以上,購自國藥集團化學(xué)試劑有限公司;

          甲醇中聯(lián)苯胺標準溶液,100μg/mL,壇墨質(zhì)檢科技股份有限公司。

          1.2 工作液配制

          移取聯(lián)苯胺標準溶液0.1mL,用乙腈稀釋至10mL容量瓶中,配制成濃度為1.0μg/mL的聯(lián)苯胺標準工作溶液。

          移取1.0μg/mL的聯(lián)苯胺標準工作溶液0.02、0.05、0.10、0.50、1.0、2.0mL,分別置于10mL容量瓶中,用乙腈定容至刻度,得到聯(lián)苯胺濃度依次為0.002μg/mL、0.005μg/mL、0.01μg/mL、0.05μg/mL、0.1μg/mL、0.2μg/mL的系列標準溶液。

          1.3 實(shí)驗部分

          水樣用氫氧化鈉溶液或鹽酸溶液調至pH中性,取150mL水樣,以約25mL/min速度通過(guò)依次用5 mL甲醇、5 mL水活化的EmporeTMHLB固相萃取柱(10mm/6mL,2-layer,貨號:98-0604-0855-7EA),之后用5mL水淋洗固相萃取柱,氮氣吹至近干,用1.0mL 5%氨化甲醇溶液、1.0mL水洗脫并收集洗脫液,用水定容至2 mL,混勻,過(guò)0.22μm微孔濾膜后,供HPLC測定。

          1.4 LC分析

          色譜柱:C18柱(250 mm×4.6 mm,5μm)

          流動(dòng)相:0.01mol/L乙酸水溶液:乙腈=70:30

          流速:1.0mL/min

          檢測器:FLD,λ激發(fā)=292nm,λ發(fā)射=395nm

          進(jìn)樣量:30μL

          2 實(shí)驗結果

          解決方案  Empore™ HLB膜式固相萃取柱用于水中聯(lián)苯胺的檢測 

          圖1 標準品色譜圖

          解決方案  Empore™ HLB膜式固相萃取柱用于水中聯(lián)苯胺的檢測 

          2 加標樣品色譜圖

          解決方案  Empore™ HLB膜式固相萃取柱用于水中聯(lián)苯胺的檢測 

          3 標準曲線(xiàn)

          3 結論 

          本實(shí)驗使用EmporeTM HLB固相萃取柱(10mm/6mL,2-layer,貨號:98-0604-0855-7EA,北京萊伯帕茲檢測科技有限公司水質(zhì)中聯(lián)苯胺凈化富集后進(jìn)行測定,其加標回收率在81.5%~91.4%之間,RSD為5.7%。由于Empore™產(chǎn)品的萃取填料顆粒之間的距離已最小化,因此吸附效率更高,使用較少的萃取填料即可完成有效萃取,同時(shí)消除了溝流和孔洞的問(wèn)題,具有更好的樣品通過(guò)性,其致密的結構,在高流速下仍然能保持較好的吸附效果。

          4 參考文獻

          [1] HJ 1017-2019 水質(zhì) 聯(lián)苯胺的測定 高效液相色譜法


          1 加標回收率

          項目名稱(chēng)

          加標濃度μg/L

          回收率(%

          均值

          RSD

          1

          2

          3

          4

          5

          6

          %

          %


          聯(lián)苯胺

          0.4

          91.4

          83.4

          90.8

          81.5

          91.2

          81.7

          86.7

          5.7


           


           


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